A chemical method for the conversion of nitrate to nitrous oxide for isotopic analysis

Spoelstra, John; Kralt, Braden J.; Elgood, Richard J.

A chemical method for the conversion of nitrate to nitrous oxide for isotopic analysis

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dc.contributor.author: Spoelstra, John; Kralt, Braden J.; Elgood, Richard J.
dc.date.accessioned: 2023-10-06T19:53:55Z
dc.date.available: 2023-10-06T19:53:55Z
dc.date.issued: 2014
dc.description.abstract - en: The nitrate (NO3-) isotope method described here is a modified version of published chemical denitrification methods (e.g. McIlvin and Altabet, 2005; Ryabenko et al. 2009) that determine the δ15N and δ18O values of nitrate by sequentially converting nitrate to nitrous oxide gas (N2O) and measuring its isotopic composition. To summarize, samples containing 2 μg of NO3 -- nitrogen (N) are freeze dried and then redissolved in a 3 mL sodium chloride – imidazole solution in a 3.7 mL Exetainer® vial. Following redissolution, activated cadmium is added to each vial to reduce nitrate to nitrite over a 24-hour period. Samples are then syringe filtered into helium-filled 20 mL serum vials and buffer solution (acetic acid and sodium azide) added to convert nitrite to nitrous oxide. After allowing the reaction to proceed to completion, sodium hydroxide solution is added to quench the reaction. Depending on the instrument used for the isotopic analysis, nitrous oxide from the headspace of the vials can be directly injected to the instrument or sub-sampled into a suitable autosampler vial. The isotopic composition of the original nitrate is determined by creating a correction equation using nitrate standards included in each run. The correction accounts for method blank effects, isotopic fractionation during the various reactions, oxygen exchange between water and NOx, and the fact that one N of the N2O comes from the original nitrate and one from azide. Replicate samples and standards within each run are typically within ±0.5‰ or less for both δ15N and δ18O.
dc.description.abstract-fosrctranslation - fr: La méthode d’analyse des isotopes du nitrate (NO3-) que nous décrivons ici est une version modifiée d’autres méthodes de dénitrification chimique ayant fait l’objet d’une publication (voir p. ex. McIlvin et Altabet [2005]; Ryabenko et al. [2009]); elle permet de déterminer les teneurs en δ15N et en δ18O du nitrate en convertissant de manière séquentielle le nitrate en oxyde de diazote (N2O) et en mesurant la composition en isotopes du nitrate. En résumé, les échantillons contenant 2 μg d’azote nitrique (N) sont lyophilisés, après quoi ils sont dissous à nouveau dans 3 mL d’une solution de chlorure de sodium – imidazole dans un flacon Exetainer® de 3,7 mL. Après la dissolution, du cadmium activé est ajouté dans chaque flacon pour réduire le nitrate en nitrite durant une période de 24 heures. Les échantillons sont ensuite filtrés à l’aide d’une seringue dans des flacons à sérum de 20 mL remplis d’hélium, après quoi une solution tampon (acide acétique et trinitrure(1-) de sodium) est ajoutée pour convertir le nitrite en oxyde de diazote. Une fois la réaction terminée, une solution d’hydroxyde de sodium est ajoutée pour bloquer la réaction. Selon l’instrument utilisé pour l’analyse des isotopes, l’oxyde de diazote provenant de l’espace de tête des flacons peut être injecté directement dans l’instrument ou sous-échantillonné dans un flacon d’autoéchantillonneur approprié. La composition en isotopes du nitrate d’origine est déterminée par la création d’une équation de correction au moyen d’analysats de nitrates dans chaque essai. La correction tient compte des effets de la méthode des essais à blanc, du fractionnement isotopique durant les diverses réactions, de l’échange d’oxygène entre l’eau et les NOx, et du fait que l’un des N du N2O provient du nitrate d’origine alors que l’autre N provient du trinitrure(1-) de sodium. Les teneurs en δ15N et en δ18O des échantillons et des analysats répétés dans chaque essai se situent habituellement à ± 0,5 % ou moins l’une de l’autre.
dc.identifier.uri: https://open-science.canada.ca/handle/123456789/1205
dc.language.iso: en
dc.publisher - en: Environment and Climate Change Canada
dc.publisher - fr: Environnement et Changement climatique Canada
dc.rights - en: Open Government Licence - Canada
dc.rights - fr: Licence du gouvernement ouvert - Canada
dc.rights.openaccesslevel - en: Not Applicable
dc.rights.openaccesslevel - fr: Pas applicable
dc.rights.uri - en: https://open.canada.ca/en/open-government-licence-canada
dc.rights.uri - fr: https://ouvert.canada.ca/fr/licence-du-gouvernement-ouvert-canada
dc.subject - en: Science and technology
dc.subject - fr: Sciences et technologie
dc.subject.en - en: Science and technology
dc.subject.fr - fr: Sciences et technologie
dc.title - en: A chemical method for the conversion of nitrate to nitrous oxide for isotopic analysis
dc.type - en: Internal report
dc.type - fr: Rapport interne
local.pagination: 14 pages
local.peerreview - en: Internal Review
local.peerreview - fr: Examen interne
local.report.reportnum: NWRI Report Number 14-088