A simplified diffusion method for δ15N analysis of dissolved ammonium

Spoelstra, John; Murray, Marilla; Elgood, Richard J.

doi:https://open-science.canada.ca/handle/123456789/1207

A simplified diffusion method for δ15N analysis of dissolved ammonium

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dc.contributor.author: Spoelstra, John; Murray, Marilla; Elgood, Richard J.
dc.date.accessioned: 2023-10-13T15:17:53Z
dc.date.available: 2023-10-13T15:17:53Z
dc.date.issued: 2011
dc.description.abstract - en: The δ15N-NH4+ method presented here is a modified version of the commonly used acidified disk diffusion method and is designed for water samples with an NH4+ concentration of 0.6 mg N/L or greater. Samples with lower NH4+ concentrations can be analyzed using greater sample volumes in larger diffusion jars but optimal conditions for diffusion (e.g., disk size, diffusion time, jar size) have not been finalized yet and will be described separately. In summary,dissolved NH4+ in the sample is converted to NH3 gas and subsequently trapped on an acidified quartz disk that is enclosed in a gas permeable, hydrophobic membrane. The diffusion apparatus consists of a 60mL wide-mouth jar with tetrafluoroethylene (TFE)-lined cap containing anacidified quartz disk enclosed in a polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane. The required sample volume, which contains 12-30μg of NH4+-N, is pipetted into each diffusion jar. Deionized water (DI) is added to each jar so that the total volume is approximately the same (20mL). In order to prevent the PTFE traps from absorbing water and bursting, KCl is added to each diffusion jar to bring the KCl concentration of the solution to approximately 4M. Phenolphthalein pH indicator solution is added to each diffusion jar and the samples are then made basic by the drop-wise addition of a NaOH solution. Immediately after the solution turns pink (pH = 8-9), 2mL of tetraborate pH buffer solution is added to stabilize the pH at about 9.5. A PTFE trap is then placed in the diffusion jar and the jar is capped. The pH is buffered slightly higher than the pKa of NH4+ (9.25; Equation 1) to promote the conversion of NH4+ to NH3 gas without the risk of organic N hydrolysis that could occur at higher pH. NH4+(aq)↔ NH3(g)+ H+ (aq) , pKa 9.25 (Eqn. 1) Diffusion jars are placed on an orbital shaker for 10 days to ensure complete diffusion of the NH3 onto the acidified disks. Three internal δ15N-NH4 + isotope standards are processed with each batch of samples. Once diffusion is complete, the PTFE traps are removed and the quartz disks collected and placed in clean vials. The vials are frozen, freeze dried overnight and are then ready for isotopic analysis. δ15N values of the quartz disks are determined at the Environmental Isotope Lab, University of Waterloo, using a Carlo Erba 1108 Elemental Analyzer interfaced with a Thermo Instruments Deltaplus isotope ratio mass spectrometer (EAIRMS). The precision associated with δ15N-NH4+ analysis of water samples is generally better than ±0.2‰.
dc.description.abstract-fosrctranslation - fr: La méthode δ15N-NH4+ présentée ici est une version modifiée de la méthode de diffusion sur disque acidifié couramment employée, et elle est conçue pour l’analyse des échantillons d’eau renfermant une concentration de NH4+ de 0,6 mg N/L ou plus. Pour les échantillons renfermant des concentrations plus faibles de NH4+, on peut utiliser des volumes d’échantillons plus grands, dans des bocaux de diffusion plus grands, mais les conditions optimales de diffusion (taille du disque, taille du bocal) n’ont pas encore été déterminées, et elles feront l’objet d’une description distincte. En bref, le NH4+ en solution dans l’échantillon est converti en NH3 gazeux, puis il est piégé sur un disque en quartz acidifié inséré dans une membrane hydrophobe perméable aux gaz. Le dispositif de diffusion se compose d’un bocal à goulot large de 60 mL avec un couvercle garni de tétrafluoroéthylène (TFE) comportant un disque en quartz acidifié inséré dans unemembrane de polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le volume d’échantillon requis, qui contient entre 12 et 30 mg de NH4 +-N, est pipeté dans chaque bocal de diffusion. On ajoute de l’eau désionisée ED) dans chaque bocal de manière à ce que le volume total soit approximativement le même dans chacun (20 mL). Pour empêcher les membranes de PTFE d’absorber de l’eau et de fendre,on ajoute du KCl dans chaque bocal de diffusion pour atteindre une concentration de KCl dans la solution d’environ 4 mol/L. Une solution d’indicateur de pH à la phénolphtaléine est ajoutée dans chaque bocal de diffusion, et les échantillons sont basifiés par l’ajout goutte à goutte d’une solution de NaOH. Dès que la solution devient rose (pH = 8 à 9), 2 mL d’une solution tampon au tétraborate est ajoutée pour stabiliser le pH à environ 9,5. Une membrane de PTFE est alors placée dans le bocal de diffusion, qui est ensuite fermé. Le pH est tamponné à une valeurlégèrement supérieure au pKa du NH4+ (9,25; équation 1) afin de favoriser la conversion du NH4+ en NH3 gazeux en évitant le risque d’hydrolyse du N organique qui surviendrait à pH plus élevé. NH4+(aq) ↔ NH3(g)+H+(aq), pKa=9.25 (Éqn. 1) Les bocaux de diffusion sont placés dans un agitateur rotatif, où on les laisse 10 jours pour s’assurer que la diffusion du NH3 dans les disques acidifiés est complète. Trois étalons internes d’isotopes δ15N-NH4+ sont traités avec chaque lot d’échantillons. Lorsque la diffusion est complète, les membranes de PTFE sont retirées, et les disques en quartz sont prélevés puis placés dans des flacons propres. Les flacons sont congelés, lyophilisés pendant une nuit, après quoi on peut procéder à l’analyse des isotopes. Les valeurs de δ15N associées aux disques en quartz sont déterminées au laboratoire des isotopes environnementaux de l’Université de Waterloo, à l’aide d’un analyseur d’éléments Carlo Erba 1108 couplé à un spectromètre de masse pour l’analyse du rapport des isotopes (AE-SMRI). La précision de l’analyse du δ15N-NH4+ dans les échantillons d’eau est généralement meilleure que ± 0,2 ‰.
dc.identifier.uri: https://open-science.canada.ca/handle/123456789/1207
dc.language.iso: en
dc.publisher - en: Environment and Climate Change Canada
dc.publisher - fr: Environnement et Changement climatique Canada
dc.rights - en: Open Government Licence - Canada
dc.rights - fr: Licence du gouvernement ouvert - Canada
dc.rights.openaccesslevel - en: Not Applicable
dc.rights.openaccesslevel - fr: Pas applicable
dc.rights.uri - en: https://open.canada.ca/en/open-government-licence-canada
dc.rights.uri - fr: https://ouvert.canada.ca/fr/licence-du-gouvernement-ouvert-canada
dc.subject - en: Science and Technology; Water
dc.subject - fr: Sciences et technologie; Eau
dc.subject.en - en: Science and Technology; Water
dc.subject.fr - fr: Sciences et technologie; Eau
dc.title - en: A simplified diffusion method for δ15N analysis of dissolved ammonium
dc.type - en: Internal report
dc.type - fr: Rapport interne
local.pagination: 16 pages
local.peerreview - en: Internal Review
local.peerreview - fr: Examen interne
local.report.reportnum: NWRI Report Number 11-038

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